石墨靶材制造工艺与质量管控要点解析

原料选不好后面全白干

决定石墨靶材纯度的第一道关是原料, 做半导体级产品要用优质石油焦或者沥青焦, 且硫含量需控制在0.5%以下, 这里的硫含量指硫成分含量, 灰分要低于0.1%, 2024年国内一家中型石墨厂采购了一批灰分超标的焦炭, 后续纯化环节成本直接提升至原来四倍, 还致使20吨半成品报废。

进行超细研磨这个步骤的期间, 也是易于出现状况的。所使用的设备应当是具备高纯陶瓷内部衬里的球磨机, 而那些磨球相同也只得运用高纯氧化锆这种材质, 要是钢球磨出来的铁屑混入其中, 那么后续即便纯化得再洁净, 也是无法去除掉的。通常情况下, 需要通过 200 目筛子两次, 还得使用磁选机再进行两遍操作, 才能够将铁杂质压制到百万分之一以下。

成型工艺决定性能天花板

模压法价钱低廉然而各向异性显著突出, 2023年, 浙江有一家企业运用模压靶材去进行OLED镀膜, 溅射出来的膜厚偏差超出5%, 整批产品的良率降至六成以下, 最终只能更换为等静压料, 等静压需将石墨粉装填进橡胶模具, 于150至200兆帕的水介质当中压制20到30分钟, 坯体密度能够达到1.8以上, 晶粒取向随机且均匀。

最贵的CVD法, 极其精细, 它运用甲烷与氢气的混合气, 于1800度以上进行分解沉积, 每小时沉积速率仅有0.1到0.5毫米, 一炉运行完毕需三五天时间, 这种靶材表面近乎零气孔, 适宜7纳米以下制程, 一片用于300毫米晶圆产线的靶材单片价格可达五万块以上。

焙烧石墨化温度不能差十度

在环式焙烧炉或者车底式炉当中开展焙烧工作, 升降温曲线得依照小时来进行调整。存在部分厂家运用隧道窑实施连续生产, 将温度波动控制在正负5度范围以内。在2022年, 北方有一家工厂于焙烧期间, 热电偶出现损坏情况却没有被及时发觉, 致使局部温度飙升至1050度, 最终导致四十多块坯体内部应力出现开裂现象, 造成了直接损失六十万。

有这样一个情况, 石墨化温度得达到大概3000度, 使用的是艾奇逊炉或者内串炉。要清楚, 如果升温的速度太快, 那么晶粒就会长大得过快, 要是升温速度慢了, 又会出现转化不完全的状况。一般来说, 大厂通常配备有高温红外测温装置以及计算机自动控温。当从室温开始一直升温到3000度, 整个过程需要花费四十八小时。只有等这一步完成之后, 电阻率才能够降低到大约10微欧姆米, 此时导电性能才算是合格。

纯化这步做不好前功尽弃

采用化学法与高温法相结合来纯化主流, 先将靶材放置于石墨化炉内, 通入氯气, 温度处于两千到两千五百摄氏度之间, 氯气与金属杂质发生反应, 生成能挥发掉的氯化物, 接着运用真空炉, 在一千六百摄氏度以上进行抽气, 从而带走残余杂质, 最后一步是利用氢气还原, 把氧含量从几百ppm降低至十ppm以下。

在2025年的时侯, 华东地区有一家工厂, 为了节省费用, 省去了真空脱气这个步骤, 结果呢, 当把产品送到客户那边时, 经过检测发现铁含量为0.003%, 这个数值超过了标准, 于是整批次的产品都被退回来了, 不但赔了运费, 还丢掉了半年的订单。检测的时候, 需要使用ICP-MS对每一批次进行取样, 标准是总金属杂质要低于十ppm, 而且单项铁低于一ppm才算通过。

机加工尺寸公差得控到头发丝

数控车床用于粗加工, 将毛坯切成靶材毛坯, 留出零点五毫米余量；高精度磨床或者金刚石线切割用于精加工, 尺寸公差需控制在正负 0.01 毫米以内, 平面度要小于 0.02 毫米每百毫米, 表面粗糙度 Ra 值要做到 0.4 微米以下, 否则溅射时易打火。

2024年, 深圳有一家公司, 其加工时砂轮磨粒出现脱落情况, 在靶材表面划出了三道深沟, 这三道深沟需借助显微镜才能看到。结果, 客户将其装机后, 出现溅射不均匀现象, 膜厚波动超出了标准值。最后, 只能够重新制作, 从投入材料开始, 一直到完成补货, 耗费了四个月时间。表面质量验收的时候, 要使用三坐标测量仪以及光学显微镜进行双重把关。

上机前做足准备能省大钱

拿来靶材后, 首先着眼于包装密封性的查看, 若真空包装已然破损, 那么必定要予以退回。存放之时应放置于干燥柜之中, 温度设定为二十五度, 其范围为正负五度, 湿度则需低于百分之五十。在进行上机操作之前, 需借助无尘布蘸取无水乙醇对其表面加以擦拭, 而后再运用氮气将其吹干。在初次安装靶儿时, 要借助百分表测量偏摆量, 要是超过了零点零三毫米, 那就得添加垫片予以调整。

试镀之际, 先进行五分钟的镀覆操作, 之后运用台阶仪去测量膜层的厚度, 进而查看其与标准数值之间的偏差程度是否显著。在2023年, 苏州的一家从事镀膜作业的工厂, 省去了试镀环节, 径直迈入量产阶段。然而, 最终多达一百余片的晶圆被镀制得过厚, 导致六十万元产值的产品遭遇报废结局。如今, 该厂制定了相应规则, 即每一批次货物抵达时, 必须对两片进行试镀操作, 只有相关数据得以符合要求, 才予以签收。

当你购置高纯度石墨靶材之际, 是否遭遇过批次处于不稳定的态势, 又或者是在设备上机时出现问题的状况呢? 欢迎于评论区域分享你所经历的踩坑过往，并且也请进行点赞以及转发, 从而让更多的同行能够看到这些实际操作过程中的细节之处。